Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Лабораторные методы, исследования » Сборник Н.С. Сборник статей по общей химии Т 1
 
djvu / html
 

Производные ацетилена 901
3.446 мг Н3О. Найдено %: С 74.80, 74.75; Н 10.83, 10.65. С7Н12О. Вычислено %: С 75; Н lQ.1l.
Полученный 2-метилгексадиенол при хранении уплотняется, превращаясь в густую массу коричневого цвета.
Гидрирование 2-метил-2,4-гексадиен-1-ола (XXI). 2.25 г карбинола (т. кип. 52-53 при 5 мм) в 15 мл этилового спирта поглотили при гидрировании в присутствии платинового катализатора, приготовленного по Адамсу, 970 мл водорода (20 , 765 мм) вместо 984 мл требуемых по теории. Катализатор был отфильтрован, спирт отогнан, и продукт перегнан при атмосферном давлении. Получено 1.8 г 2-метилгексанола-1.
Т. кип. 162-164 ; Лд 1.429; df 0.8290; MR,t 36.08; выч. 36.05.
4.285 мг вещ.; 11.382 мг СОа; 5.045 мг Н.,О. Найдено %: С 72.49; Н 13.17. С7Н1ДО. Вычислено %: С 72.41; Н 13.79.
Окисление 2-метилгексанола-1. В трехгорлую колбу помещено 2.2 г карбинола (т. кип. 162-164 ) и при перемешивании постепенно добавлена смесь растворов 4.2 г перманганата калия, в 40 мл воды и 0.45 г едкого натра в 6 мл воды. Реакция протекает с разогреванием. Окисление закончилось в течение 1 часа. Перекись марганца была отфильтрована и несколько раз тщательно промыта горячей водой. Фильтраты объединены и нейтральные продукты окисления отогнаны с водяным паром. Остаток выпарен до небольшого объема, подкислен конц. соляной кислотой, продукт экстрагирован эфиром, высушен сульфатом магния и после отгонки эфира перегнан при нормальном давлении. Получено 0.5 г а-метилкапроновой кислоты.
Т. кип. 205-210 ; найдено: М 128.5; выч. 130.
При анализе серебряной соли ot-метилкапроновой кислоты получены следующие результаты.
0.0446 г вещ.: 0.02020 г Ag. Найдено %: Ag 45.29. C7H]3O2Ag. Вычислено %: Ag 45.54.
Окисление 2-метил-2,4-гексадиен-1-ола (XXI). К смеси 4.6 г карбинола (т. кип. 56-57 при 6 мм, п 1.482). 1 г поташа и 250 мл воды при пере-мешивании и охлаждении ледяной водой постепенно добавлено в течение 2 часов 24.5 г мелко растертого перманганата калия. Перекись марганца была отфильтрована и несколько раз промыта горячей водой. Фильтраты были объединены и летучие нейтральные продукты отогнаны. Дестиллат имеет запах уксусного альдегида и при действии щелочного раствора иода в йодистом калии давал обильный осадок йодоформа. После отгонки летучих нейтральных веществ к остатку прибавлен аммиак, раствор нагрет до кипения и к нему прибавлен горячий раствор хлористого кальция. Щавелевокислый кальций отфильтрован, высушен в эксикаторе (вес 0.6 г), разложен разбавленным раствором серной кислоты и многократно экстрагирован эфиром. После отгонки эфира выпали кристаллы щавелевой кислоты, которая плавилась при 101-102 и не дала депрессии с известным образцом. После сушки в вакуум-эксикаторе без-водная щавелевая кислота плавилась при 188-189 . После отделения щавелево-кислого кальция фильтрат выпарен досуха и подкислен соляной кислотой, много-кратно экстрагирован эфиром; эфирный раствор высушен сульфатом натрия, и после отгонки эфира остаток перегнан при нормальном давлении. Получено 1.6 г уксусной кислоты с т. кип. 106-110 , которая дает яркую какодильную пробу с мышьяковистым ангидридом, а с раствором сулемы дает через некоторое время лишь слабое помутнение (следы муравьиной кислоты).
Восстановление аллил-Д -циклогексенилкетона (IX) изопропилатом алюминия
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещено 50 г ке-тона (т. кип. 100-101 при 6 мм, п 1.515, d%> 0.9783) f«] и 250 мл описанного выше раствора изопропилата алюминия в изопропиловом спирте. Реакционная масса нагре-•алась на водяной бане в течение 4 часов до прекращения перегонки ацетона (при-сутствие ацетона проверялось раствором 2,4-динитрофенилгидразина). В холодильнике циркулировала вода при 65-75 . Изопропиловый спирт отогнан в вакууме водоструйного насоса при 100-120 мм. Остаток разложен водой (100-150 мл), продукт несколько раз экстрагирован эфиром, высушен карбидом кальция и безводным сульфатом меди и после отгонки эфира перегнан в вакууме в атмосфере азота.
По литературным данным, 2-метилгексанол-1 кипит при 162-164 ; п 1.422IS; 0.8270.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760 770 780 790 800 810 820 830 840 850 860 870 880 890 900 901 902 903 904 905 906 907 908 909 910 920 930 940 950 960 970 980 990 1000 1010 1020 1030 1040 1050 1060 1070 1080 1090 1100 1110 1120 1130 1140 1150 1160 1170 1180 1190 1200 1210 1220 1230 1240 1250 1260 1270 1280 1290 1300 1310 1320 1330 1340 1350 1360 1370 1380 1390 1400 1410 1420 1430 1440 1450 1460 1470 1480 1490 1500 1510 1520 1530 1540 1550 1560 1570 1580 1590 1600 1610 1620 1630 1640 1650 1660 1670 1680


Лабораторные методы и промышленная органическая химия