Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Лабораторные методы, исследования » Author N.N. Методы получения химических реактивов и препаратов Т.19
 
djvu / html
 

Условия получения
В двугорлый реактор емкостью 250 мл, снабженный термометром и обратным холодильником с отводом к вакууму, помещают 27,2 г (0,2 /И) фенилмочевины, 41,7 г (0,2 М) пя-тихлористого фосфора и 100 мл сухого бензола (см. примечание 2). Смесь нагревают на масляной бане до 25-30 , по-.сле чего подключают вакуум (150-200 мм). Немедленно начинается реакция, сопровождающаяся энергичным выделе нием хлористого водорода. Длительность реакции 35-40 минут. После окончания выделения хлористого водорода вакуум отключают, реакционную смесь охлаждают на ледяной бане до 8-10 и выдерживают при этой температуре 30- 40 минут. При этом выделяется М-дихлорфосфонил-М -арил-С-хлорформамидин в виде мелкокристаллической массы. Кристаллы отсасывают, промывают эфирем (2 раза по Юмл) и сушат в вакууме.
Выход М -дихлорфосфонил-М -арил-С-хлорформамидина 53,5 г, что составляет 98% от теоретического; т, пл. 135- 138 . Для получения хлорформамидина в аналитически чистом состоянии (в виде призм с т. пл. 138-141 ) его кристаллизуют из сухого хлороформа.
Этот метод может быть распространен на получение различных К-дихлорфосфонил-М -арил-С-хлорформамидинов из соответствующих N-арилмочевин и пятихлористого фосфора.
Примечания:
1. Фенилмочевину и пятихлористый фосфор для реакции тщательно измельчают в ступке и сушат при 70 в вакууме 30 минут.
2. Бензол перегоняют над фосфорным ангидридом и сушат над натрием.
ЛИТЕРАТУРА
1. Г. И. Деркач, А. В. Кирсанов, Л. П. Журавлева. Ж- общ. химии, 32, 897 (1962).
2. Г. И. Деркач, А. В. Нар бут, А. В. Кирсанов. Ж. общ. химии, 33, 1584 (1963).
3. Г. И. Деркач, А. В. Н а р б у т, А. В. Кирсанов. Ж. общ. химии, 33, 3062 (1963).
4. Г. И. Деркач, А. В. Н а р б у т, А. В. Кирсанов. Ж. общ. химии, 35, 278 (1965).
th FmePrmt 2000 - re

 

1 10 20 30 40 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170


Лабораторные методы и промышленная органическая химия