Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Лабораторные методы, исследования » Author N.N. Методы получения химических реактивов и препаратов Т.13
 
djvu / html
 

Для перевода кальциевой соли нитхромазо в свободную кислоту все количество препарата растворяют при нагревании в 400-500 мл воды с добавлением нескольких капель 30%-ного раствора едкого натра. Раствор горячим выливают при перемешивании в 0,5 л концентрированной соляной кислоты. Выпавший осадок свободной кислоты нитхромазо отфильтровывают через стеклянный фильтр № 2, отжимают, промывают вначале 20 мл 1 М соляной кислоты, затем 10 мл 0,1 М соляной кислоты и 7-10 мл спирта. Выход воздушно-сухого препарата равен 12,5-13,0 г.
Ыитхромазо в виде свободной кислоты представляет собой кристаллический порошок темно-фиолетового цвета с бронзовым отблеском. Растворимость в воде намного больше, чем кальциевой соли.
В виде тетранатриевой соли нитхромазо получают высаливанием с помощью хлористого натрия из концентрированных растворов кислоты, имеющих рН 5-7,0.
Примечай и я:
1. Суспензию гидроокиси кальция ютовят смешением 7 г (0,12 Л1) окиси кальция и 40 мл воды. Ее следует прибавлять равномерно и малыми порциями. Введение сразу всего количества гидрата окиси кальция или больших его порций приводит к разложению соли диааония. так как реакция азосочетания идет во времени.
2. Капилляром отбирают реакционную смесь и каплю се помещают в центр круга диаметром 8-10 с.ч из фильтровальной или :чроматогра< >нче-ской бумаги. Затем промывают 0,1 М соляной кислотой, вводя ее непрерывно из капилляра в центр образовавшегося пятна, пока не получат хро-матографический круг диаметром 7--9 см. При нормальном течении синтеза в хроматограмме имеется внешнее кольцо, окрашенное в относи тельно слабый розово-красный цвет, соответствующий моиоазопродукту. Центральная зона окрашена в сине-фиолетовый цвет, соответствующий интхромазо.
Если хроматограмма имеет в центре буро-красную, а на периферий бури-желтую окраску, это указывает на наличие только моиоазппродукта и разложившегося диазосоедннения.
ЛИТЕРАТУРА
1- В. И. Кузнецов, Н. Н. Б а с а р г и н. Авт. свпч,. № 165566; Бюл.ч. нзобр., ». 19 (1964).
2. В. И. Кузнецов, Н. II Басаргин. Заводск. лаборатория, 31, 538 (1965).
3. Н. Н. Басаргин, К. Ф. Новикова. Ж. аналит химии, 20 1965).
4. Н. Н, Басаргин, Н. Л. Никитина. Заводск. лаборатория, 31 (1965).
5. В. И. К, v з н е ц о в, А. А. Н е м о д р у к. Ж. общ. химии, 26, 3285 (1956).
Поступила в феврале 1Й65 г. Институт геохимии и аналит. химии
им. В. И, Вернадского АН СССР

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 110 120 130 140


Лабораторные методы и промышленная органическая химия